絲綿白度試驗方法研究
摘要:
絲綿白度是大眾關注的一個重要品質指標,為避免感官檢驗的不確定性,采用白度試驗儀測定R457白度,較能客觀地反映繭絲的相對白度。為避免環境光照的影響,試樣盒應取黑色材料制作;試樣大小以不透光為限,可。0.850±0.005)g試樣,無需梳理,直接均勻塞入試樣盒,檢測3次,每次檢測后按同一方向旋轉120°,取其均值,即可使檢測結果與批白度的相對誤差大于5 %的概率不大于4.5 %。
關鍵詞:絲綿;白度;試驗方法
1、引言
白度(whiteness)是物質表面白色程度的度量,以白色含有量的百分率表示。GB/T 8424.2《紡織品色牢度試驗相對白度儀器的評定方法》定義“白度”為“所判斷的物體顏色與一個較佳白色接近的程度”[1]。絲綿的白度是大眾關注的一個重要品質指標,它直接反映了繭絲本身的質地及加工方法是否恰當。一般要求絲綿的白度與繭絲固有的本色一致,不能偏黃、紅、灰或過白。而原繭污染黃變或制綿用堿量過大、精練劑過量會導致綿片發黃;精練時漂白劑過量使用與增白劑的添加會使絲綿發白甚至慘白,從而影響絲綿的斷裂強度、壓縮回復率和手感等,降低其使用壽命和舒適度。GB/T 24252《蠶絲被》規定了絲綿不得含有熒光增白劑,應色澤均勻和色差不超過4級[2]。但在產銷交接和蠶絲被質量優化的工藝研究過程中,由于目測白度受光線及心理因素影響很大,結果常常莫衷一是。
為了較好地解決白度的定量評價一致性問題,CIE(國際照明委員會)成立了白度分委員會,并推薦了白度的計算公式,F在已有儀器能直接測量并顯示多種物體的相對白度,精確地區別出細微的變化,實現由主觀向客觀、定性向定量的科學轉變。
本文對用儀器測定絲綿白度的適應性、儀器選用、試樣盒選材、試樣大小、檢測方法、樣本量和試驗精度等進行了研究。
2、儀器選用
國家標準GB/T 8424.2等效采用國際標準ISO 105-J02《紡織品色牢度試驗J02部分相對白度的儀器評定方法》,應用于在間隔不長的時間內在相同儀器上測量的、顏色差異不太大的“白色”紡織品之間進行比較。雖然提供的仍是試樣白度的相對評價而不是絕對的評價,只要使用的測量儀器比較先進,技術條件在工商業中是合適的,其評價對于工商業上的應用是足夠的[1]。
絲綿白度的評價,由于不考慮熒光效果(GB/T 24252規定不允許熒光增白,是否添加了熒光增白劑另有檢驗[2]),只需測量在可見光譜范圍內一個或幾個波長上的反射率,測定方法比較簡單。采用符合國家白度計量專業標準的電子數字白度儀,測定波長457 nm白度,測量系統照明與探測條件45/0(45°入射光、0°測量),標準白板由中國計量科學研究院檢測定標。測量范圍:0~199.9%,分辨力:0.1%,被測試樣厚度以不透明為下限,上限為20mm。主要用于表面平整的物體或粉末(如紙張、面粉、化工制品、建材、紡織品等)白度的測試,示值誤差:≤ 1.0,重復性:≤0.2。
纖維類物體,如棉、毛、絲、麻、化纖等白度的檢測較為困難。白度儀說明書稱:“測量纖維白度時,將試樣整理梳成一個縱向的表面”,然后放入試樣盒檢測,且要“多做幾個樣品”,取其平均值。由于是測定R457 的反射率,位于反射率曲線中藍色光譜反射率較低的部分,因此可能得到試樣的亮度值和黃光值,如果反射率曲線差別很大,與目測結果可能會發生矛盾[3]。
3、試驗發現
試樣盒用儀器來評價絲綿的白度是一種新的嘗試。儀器廠提供的纖維試樣盒所用材料有透光性,用于絲綿檢測時,白度示值會隨環境光線的強弱變化而增減(見表1)。鑒于隨機配帶的標準白板和粉末試樣盒均不透光,示值不受環境光照的影響,我們在纖維試樣盒周邊用黑膠帶貼了一圈,解決了這個問題。
表1 絲綿白度與環境光照的關系
注:同一精練雙宮綿片試樣,0.85g。
試樣擺放方法對白度示值的影響
由于絲綿光澤優異和采用45/0測量白度,樣本表面狀況的改變,對檢測值影響明顯。整理順直的蠶絲縱、橫向白度示值常常相差10 %以上,10個試樣的40個實測值標準差s=3.106,CV=6.39 %;而將試樣均勻塞入、按120°分測3次的30個實測值標準差s=1.335,CV=2.67 %;兩種方法測試的均值亦有顯著差異(見表2)。
用U檢驗的方法檢驗擺放方法一、二的均值是否存在顯著差異,按公式(1)計算統計量u:
(1)
式中:x1=49.927,x2=48.623;n1=n2 =10;σ1=1.015,σ2=1.259。
計算可得:u=1.304/0.511=2.550。
取顯著水平α= 0.05,由正態分布表查得u0.05 =1.96;P (|u|>uα)=α,現u=2.55>1.96,判斷兩者有顯著差異。
由于絲綿蓬松,纖維很長,試樣要扯直順放比較麻煩,測試的CV值也大得多,不如取樣后直接均勻塞入檢測穩定快捷,故選擇直接擺放按120°旋轉測3次取其均值。
直接擺放試樣白度檢測值的穩定性
直接擺放試樣白度檢測值的穩定性檢驗數據見表3。
用U檢驗的方法檢驗頂面、底面測試的均值是否存在顯著差異。
將x1=49.927,x2=49.134;n1=n2 =10;σ1=1.015,σ2=1.031代入公式(1),計算可得:統計量u=0.793/0.458=1.733。
取顯著水平α= 0.05,u0.05 =1.96;現u=1.73<1.96,判斷兩者無顯著差異。表明直接均勻塞入試樣檢測的白度示值穩定可信,每個試樣只檢測“頂面”即可。
試樣大小與白度檢測值的關系試樣。0.850±0.005)g與加到1.70 g(再多加,很難塞入)測試比較。
為防止試樣加大后測試數據代表性不足,每個試樣正反各測試3次,用秩和檢驗的方法檢驗其均值(見表4和表5),結果表明無顯著差異。說明只要能滿足不透光的要求,絲綿白度測試值與試樣大小關系不大。為避免操作困難,絲綿試樣。0.850±0.005)g即可。
表4 絲綿白度與試樣大小的關系
注:每個試樣正反各檢測3次,每次測試后旋轉120°,取均值。
表5 絲綿白度試驗數據秩序
秩和檢驗程序如下:
已知:nⅠ=10,nⅡ=5;TⅡ=4+5+8+9+15=41;
設顯著水平α=0.025,查秩和檢驗表得臨界值:T1 =24,T2 =56,
∵秩和檢驗表,P(T1<T<T2)=1-α
∴若T1<T<T2判斷無顯著性差異
現TⅡ= 41,T1 = 24<41<56 = T2
判斷:Ⅰ、Ⅱ無顯著性差異。
儀器檢驗與目測結果比較
測定R457nm反射率的白度儀,對試樣的亮度值和黃光值反射率較高。在檢驗基本色調為黃色的棉、麻等纖維及其產品時,得心應手;而用于絲綿,檢測的數值與目測結果卻不盡一致。有的感覺很白、甚至慘白的絲綿,測出的白度值還不到60%;而“標準白板”明明看上去有點黃,示值卻在80%以上。不過既然白度儀提供的是一種相對白度的評價,判斷的是物體顏色與一個“較佳白色”接近的程度,在有明確對照物的情況下,檢驗對比及細微區分樣品的白度差異,顯然能夠通過白度儀得到客觀而精確的幫助,從而避免許多無謂的爭論和改進方向不明。
4、樣本量與試驗精度
根據GB/T 4891―2008 為估計批(或過程)平均質量選擇樣本大小的方法,樣本大小可按公式(2)[4]計算:n =(tCV/e)2 (2)
式中:n――樣本量;
t――與棄真概率α對應的分位數(u1-α/2);
CV――批產品標準差的估計值σ與批的均值μ的比值;
e――相對誤差(e=E/μ):可容許的檢驗估計值x與批的均值μ的最大差異E(保證誤差)與批的均值的比值。
從一批絲綿中抽取10個0.85g試樣,分別直接擺放按120°旋轉測3次取均值,實測數據如表1“方法一”。取相對誤差e=5 %,棄真概率α=4.5 %,t =2,將CV= 2.03 %代入公式(1)算得n=0.66。取樣本量n=1,將使得檢測結果與批白度的相對誤差大于5 %的概率不大于4.5 %。
5、結論
為適應工商業對絲綿產品白度評定的需要,避免感官檢驗的不確定性,可以用電子數字白度儀測定絲綿白度。
用白度儀評定絲綿的白度,只能獲得其相對白度,應在同等儀器、條件和不長時間間隔內進行,特別適用于顏色差異不太大的、有明確對照物的場合。為避免環境光照對檢測的影響,試樣盒應取黑色材料制作。
試樣大小以不透光為限,可。0.850±0.005)g試樣,直接裝入試樣盒(內徑φ47×10),檢測3次,每次檢測后按同一方向旋轉120°,取其均值作為試驗結果;
對色澤均勻的絲綿產品的白度評價,樣本量n=1,即可使得檢測結果與批白度的相對誤差大于5%的概率不大于4.5 %;即至少有95.45%的置信度認可評價結果。鑒于蠶絲被可能由不同批的原料制成,蠶絲被絲綿白度的評價,可從3個有代表性的壓縮回復率試樣[2]中各抽取1個白度試樣,分別檢測,取均值,作為試驗結果。
參考文獻:
[1] GB/T 8424.2―2001 紡織品色牢度試驗相對白度儀器的評定方法[S].
[2] GB/T 24252―2009 蠶絲被[S].
[3] 李汝勤,宋鈞才.纖維和紡織品的測試原理與儀器[M].上海:中國紡織大學出版社,1995.
[4] GB/T 4891―2008 為估計批(或過程)平均質量選擇樣本大小的方法[S].
(作者單位:江蘇現代蠶桑產業園區有限公司)
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